有效磷的测定中为什么用10ml钼锑抗

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国家农业标准中，采用碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（Olsen 法）测定石灰性土壤中（中性及酸性土可参照使用）的有效磷含量（其中操作规程以下简称规程），其中校准曲线或回归方程较易做出或求出，因此也较容易测定。但是，要提高其测定准确性，减轻劳动量还需要注意以下几点。

（1）所用的试剂要按规程要求准确配制。一是选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水，要求测定者首先对要使用的仪器进行校准，在试剂的配制中注意观察药品、试剂、纯水的颜色，发现异常要查找原因；二是精确称取或量取；三是按规程要求的步骤顺序配制，调节酸碱度。但需要说明的是：①该规程要求的钼锑抗显色剂，称取的抗坏血酸（C6H8O6左旋，旋光度+21°－22°）0.5g 溶于100mL 钼锑贮备液中测定的结果，土壤有效磷含量要低于称取1.5g 抗坏血酸溶于100mL 钼锑贮备液中测定的结果。②配制磷标准贮备液的KH2PO4要选用优级纯的，而且要经过105℃烘干2h，并冷却后再称取配制。

（2）所需试剂要按规程要求保存与使用。钼锑贮备液要盛放于棕色瓶中，避光存放；钼锑抗显色剂要现用现配。

（3）所用的器械要反复冲洗干净，有的还要干燥。测定中所用的（刻度、胖肚）吸管、塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶、容量瓶、瓶塞、比色皿要反复冲洗干净，塑料瓶、瓶盖、漏斗、三

角瓶需烘干后再用。

（4）要严格土液比、温度、振荡频率及振荡时间。由于这4 个方面对浸提出的磷含量有至关重要影响，因此一定要严格控制。①要严格土液比。即风干土样准确称取2.50g（电子天平先预热30min，再校准后使用），加入的碳酸氢钠浸提剂准确量取50.00mL。②要严格浸提温度。可把浸提剂先放在恒温（25±1）℃的环境中，调温至（25±1）℃，再加入到称取的测土样塑料瓶中；振荡要使用恒温水浴振荡机，先使水温调至（25±1）℃，并保持该水温振荡。③严格振荡频率及时间。使用恒温水浴振荡机振荡，振荡频率应调为（180±20）rpm，振荡时间为（30±1）min 后，立即过滤。

（5）盛有风干土样的塑料瓶，在加入浸提剂后，要盖紧瓶盖，摇匀后再振荡。

（6）过滤要使用无磷定量滤纸，若发现滤液混浊，要重新过滤。

（7）在吸取（量取）、称取所需试剂、溶液、药品时，不仅质量（体积）要准，而且不能污染和相互污染。

（8）在吸取5.00mL 钼锑抗显色剂加入盛有系列溶液或浸提液的容量瓶中时，要缓慢加入，并慢慢摇动，排出CO2气体，再用纯水定容摇匀。要避免试液溢出。

（9）定容摇匀后的待测系列溶液或试样溶液，显色温度要保持在20℃以上，若室内温度过低，可放置于30～40℃的恒温箱中保温30min（温度要一致），使其充分显色，取出冷却后再比色测定。

（10）测定吸光度的1cm 光径比色皿，可用稀盐酸浸泡一夜，再依次用自来水、纯水冲洗干净，泡于纯水中待用，若长期不用应放置于干燥盒内。

（11）测定吸光度的比色皿，在出厂时应经过配对。未配对的，测定人员可将其刷洗干净后，自行配对，从中选用经调零后吸光度相差±0.001A 的比色皿，最好选择吸光度一致的比色皿。使用时要使光滑面对准光路，操作人员操作时要手持毛面，擦拭干净外面的液体后，再放入比色槽内。

（12）测定前应确保紫外－可见分光光度计能够正常使用。①要配备合适的稳压器，并接地线，使电压稳定，周围无扰动干扰。②光路要对正。可先在比色槽内不放比色皿，检查其吸光度是否一致，不一致的要进行调整。③要先遇热30min，再测定吸光度。

（13）测定时刷洗干净的比色皿，要先用待测试液冲刷几遍，再倒入待测试液测定吸光度（若此时仍有小的CO2气泡，要用手指轻弹出后再测定）；测定后倒出试液，用纯水冲刷几遍，再倒入下一个待测试液（要先用该试液冲刷后）进行测定。

（14）据资料介绍，可采用紫外－可见分光光度计，在波长880nm 处比色，测定吸光度，而不必使用活性炭进行脱色，以减少劳动量。但在实际测定中，若不加入1g 无磷活性炭，在波长700nm 处比色，测定结果偏低。

（15）如果土壤有效磷含量较高，可吸取5.00mL 浸提溶液，另外再吸取5.00mL 碳酸氢钠浸提剂，以保持显色时溶液的酸度。计算结果按所取浸提液的分取倍数计算。

（16）每批样品进行测定，要做空白试验、平行试验，并带一个参比样（参比样可自制）。以检测测定结果的准确性，不准确的要查找原因，重做。

（17）要做好土样称取、过滤、吸取转移、测定结果的纪录，并且每一项操作都要认真核对，避免人为出错。

你应该用GB/T12496.10-1999木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定。

1 范围

本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

GB /T 9 721-1988 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3 方法提要

试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤。滤液用分光光度计测定其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。

4 主要仪器

4.1 电动振荡器(往复式)，频率约275次/min.

4.2 分光光度计(GB/T 9721),

5 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T6 682中三级水规格，所列试剂除规定外，均指分析纯试剂。

5.1 亚甲基蓝，指示剂。

5.2 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O(GB/T 1263),

5.3 磷酸二氢钾(GB/T 1274),

5.4 缓冲溶液:称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000mL水中，此缓冲溶液pH值约为7

5.5 亚甲基蓝试验液(1.5 g /L)

5.5.1 配制

由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用4h后，测定其水分。

亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:

m1=m/[P(1-E)]..............................( 1 )

式中:m1—亚甲基蓝吸附值，mg/g;

E—亚甲基 蓝吸附值，mL/0.1 g ,

m—干燥品需要量，g;

P— 亚甲基蓝的纯度，%。

按式(1)计算与1.5g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝(称准到1mg)溶于温度为(60士10)℃的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000 mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。

6 操作步骤

称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g(称准至1mg),置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡2 min，环境温度(25士5)℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液〔称取4.000g结晶硫酸铜(CuS04·5H20)溶于1000m1，水中〕的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

7 结果表述

7.1 亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0.1g为单位表示。

7.2 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。

A = B*15.............................( 2 )

式中:A—亚甲基蓝吸附值，mg/g;

B—亚甲基蓝吸附值，mL/0.1g .

8 亚甲墓蓝试验液的标定

亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。

8.1 碘量法

准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，摇匀，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10min振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。准确吸取上述滤液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅**，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:

亚甲基蓝溶液浓度(g/L)=c(V1-V)*3.196 ......................(3)

式中:c一硫代硫酸钠的浓度，mol/L;

V1—空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

V—试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

319.6—亚甲基蓝(C16H18ClN3S)的摩尔质量，g/mol,

8.2 重铬酸钾法

准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中，准确加入c(1/6 K2Cr207)=0.100mol/L重铬酸钾标准溶液25.00ml，放入水浴中加热至(75士2)℃，并在(75土2)℃不断搅拌.保持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300 mL锥形瓶中，加(1十8)硫酸溶液25.00mL和碘化钾2g ,摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡**时加人淀粉指示液数滴，滴

定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度p(g/L)按式(4)计算:

p(g/L)=c(V2-V1)*106.6/50............................( 4 )

式中:V2一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL;

V1--滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL;

c--硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;

106.6--1/3亚甲基蓝(C16H18ClN3S)的摩尔质量，g/mol,

8.3 分光光度法

准确吸取10.00mL亚甲基蓝溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计(按GB/T9721，分子吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正)在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在土0.01〔取硫酸铜(CuSO4·5H2O)2.40g，加水溶解后移入100mL容量瓶，稀释至标线〕。

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